Пробопідготовка

Пробовідбір – це процес обробки зразка перед його аналізом. Підготовка є дуже важливим етапом більшість аналітичних методів дослідження, оскільки далеко не всі методи придатні для роботи з аналізованими матеріалами в їх in-situ формі, або результати застосування таких методів спотворюються.

Пробопідготовка може включати розчинення, екстракцію, реакцію з деякими хімічними речовинами, подрібнення, обробку хелатуючим агентом, наприклад, етилендіамінтетраоцентною кислотою (ЕДТО), маскування, фільтрацію, розведення, субпробування та багато інших методів. Крім того, підготовка зразка може включати дроблення, розчинення, хімічне зброджування кислотою або лугом, витяг зразка, його очищення або навпаки – попередню концентрацію.

Пробовідбір і пробопідготовка

Якісні характеристики хімічних речовин, харчових продуктів, сировини та їх інгредієнтів потребують моніторингу для забезпечення відповідності технічним вимогам. Деякі характеристики якості можуть бути виміряні за допомогою спеціально розроблених датчиків в режимі реального часу (наприклад, колір рослинної олії на олийноекстракційному заводі). Однак в більшості випадків якісні характеристики вимірюються на невеликих порціях матеріалу, які періодично беруться з безперервних процесів, або на певній кількості невеликих порцій, взятих з партії. Невеликі порції, взяті для аналізу, називаються зразками, а вся партія або вся продукція за певний проміжок часу, в разі безперервних процесів, називається сукупністю. Процес відбору проб з неї називається вибіркою. Якщо процедура виконана правильно, вимірні характеристики, отримані для вибірок, стають дуже точною оцінкою сукупності.

Методи пробопідготовки

Ідеальний метод підготовки зразків повинен складатися з мінімальної кількості робочих етапів, бути простим у вивченні, екологічно чистим і економічним. Крім того, у міру зростання числа зразків потребуються високопродуктивні й повністю автоматизовані аналітичні методи. Поширені методи пробопідготовки:
Екстракція рідини рідиною (liquid-liquid extraction, LLE);
Твердофазна екстракція (solid phase ecstaction, SPE);
Твердофазна мiкроекстракція (solid phase microextraction, SPME).

Твердофазна екстракція (SPE) використовується для концентрування і виділення цільових аналітів з використанням твердого носія. На сьогодні SPE є найбільш поширеним і часто використовуваним методом отримання зразків у багатьох напрямах хімії, медицині, фармацевтиці та екології. Спочатку він був розроблений як доповнення і заміна LLE, який є досить трудомістким, непросто піддається автоматизації та вимагає відносно великих обсягів розчинників високої чистоти.

Метод заснований на селективному розподілі аналітів між твердим матеріалом і рідкою рухомою фазою. Різні види SPE базуються на типі розподілу при екстракції. Одним з найпоширеніших є обернено-фазова твердофазна екстракція, в якій в якості стаціонарної фази виступають частинки кремнезему з хімічно пов'язаними на поверхні алкільними та арильними функціональними групами.

Для аналітів, які заряджаються при знаходженні в розчині, може бути використаний іонообмінний SPE, в якому використовується принцип електростатичного тяжіння між зарядженими аналітами та зарядженими функціональними групами на поверхні сорбенту. Для елюювання шуканих аналітів в даному методі використовується розчин з високим рН, який нейтралізує функціональну групу сорбенту, або заряджені аналіти. В якості альтернативи для елюювання сполук може також використовуватися елювний розчинник з високим ступенем іонізації.