Визначення сірки в нафтопродуктах

Home Блог Сірка в нафтопродуктах

23.08.2023

Одним із природних компонентів сирої нафти є органічні сполуки сірки. Під впливом високих температур, що використовуються під час переробки нафти, сполуки сірки можуть опинитися в нафтопродуктах.

Перевищення норм вмісту сірки та її сполук у нафтопродуктах – досить сильний негативний фактор. По-перше, погіршується якість нафтопродуктів. По-друге – швидше зношується обладнання. І найважливіший момент: сполуки сірки негативно впливають на навколишнє середовище, потрапляючи в атмосферу під час згоряння і чинячи отруйний вплив на каталізатори, що використовуються під час переробки нафти.

Існують спеціально створені європейські специфікації, що дають змогу вибрати оптимальний метод визначення концентрації сірки в бензині та дизельному паливі і відповідного для цих цілей обладнання.

Кожна прогресивна країна, що піклується про екологію і збереження чистого повітря, контролює викиди в атмосферу сполук сірки. Для України існує два чинних стандарти:

Євро 4 (діє в Україні з 1 січня 2014 року по 1 січня 2016 року).
Євро 5 (з 1 січня 2016 року).

Відповідно до цих документів максимальний вміст сірки як у бензині, так і в дизельному паливі не має перевищувати 50 і 10 мг/кг відповідно.

Згідно з європейськими специфікаціями, а також ДСТУ 7688:2015 і ДСТУ 7687:2015 для визначення вмістів сірки ≤50 мг/кг допускаються методи EN ISO 20846 (УФ-флуоресценція), EN ISO 20847 (ЕДРФА), EN ISO 13032 (ЕДРФА) і EN ISO 20884 (ВДРФА). Для Євро 5 і вмісту сірки ≤ 10 мг/кг застосовні тільки EN ISO 20846, EN ISO 13032 і EN ISO 20884.

Допустимий вміст сірки в бензині та дизельному паливі. Порівняльна таблиця.

Євро 3

Не більше 150 мг/кг (ppm) – бензин

Не більше 350 мг/кг (ppm) – дизельне паливо

Євро 4

Не більше 50 мг/кг (ppm)

Євро 5

Не більше 10 мг/кг (ppm)

Методи визначення сірки в нафтопродуктах

Основні стандарти, які регулюють вміст сірки в нафтопродуктах: ASTM D4294, ДСТУ ISO 8754, ДСТУ EN ISO 13032, ДСТУ EN ISO 20847.

Вміст сірки в нафті та нафтопродуктах можна визначити за допомогою EDXRF спектроскопії. Цей метод є стандартним методом визначення, який забезпечує швидке і точне вимірювання вмісту загальної сірки в нафті, бензині, дизельному паливі за мінімальної пробопідготовки. Звичайний час такого аналізу становить від 1 хв до 5 хв на зразок.

Стандарт	Метод визначення	Вміст
ASTM D4294	Визначення сірки в нафті та нафтопродуктах – EDXRF-спектрометрія	20 мг/кг до 5% сірки
ДСТУ ISO 8754	Визначення сірки в нафтопродуктах – EDXRF-спектрометрія	0.03 до 5% сірки
ДСТУ EN ISO 13032	Визначення низької концентрації сірки в автомобільному паливі – EDXRF-спектрометрія	від 8 до 50 мг/кг сірки
ДСТУ EN ISO 20847	Визначення вмісту сірки в автомобільному паливі – EDXRF спектрометрія	від 30 до 500 мг/кг сірки

Прилади для визначення сірки в нафтопродуктах

Компанія Hitachi пропонує високопродуктивні EDXRF-спектрометри, які успішно виконують контроль сірки в нафтопродуктах.

Рентгенофлуоресцентний аналізатор Lab-X 5000

Заслуженою популярністю користуються рентгенофлуоресцентні аналізатори (РФА) сірки в нафтопродуктах Lab-X 5000 виробництва компанії Hitachi High-Tech Analytical Science. Даний прилад призначений для швидкого і легкого контролю нафтопродуктів відповідно до стандартів ISO 13032, ISO 20847, ISO 8754, ASTM D4294, IP 336, JIS K2541-4 та ін. На сьогодні обладнання встановлено на понад 40-ка підприємствах України.

РФА спектрометр настольный

Прилад гарантує швидке визначення сірки в нафтопродуктах у діапазоні концентрацій від 3 ppm до > 5 % м/м.

Результати 10 вимірювань стандарту нафти, що містить 10 мг/кг (ppm) сірки (продування гелієм)

Измерение	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	Стандартное значение	Среднее отклонение	Cv
S (ppm)	10.7	11.2	10.6	10.4	10.9	10.8	10.4	9.8	10.8	10.3	10.6	0.4	3.6

Вимірювання	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	Стандартне значення	Середнє відхилення	Cv
S (ppm)	10.7	11.2	10.6	10.4	10.9	10.8	10.4	9.8	10.8	10.3	10.6	0.4	3.6

Типові параметри калібрування для сірки в паливі на аналізаторі LAB-X5000

Концентрація	Одиниця виміру	Стандартна похибка калібрування	Межа виявлення (3σ)	Гарантована межа виявлення (3σ)	Межа кількісного виявлення (1σ)	Час аналізу (с.)
0 – 150	ppm	0.8	0.8*	1.2*	3*	2 x 240*
0 – 1000	ppm	1.7	1.2	1.8	4	240
0.1 – 5	% m/m	0.005	–	–	–	50

* Дані отримано шляхом вимірювання двох паралельних проб згідно з ISO 13032.

Примітка: межі виявлення отримано шляхом 10 повторних вимірювань мінерального масла з нульовою концентрацією сірки. Прецизійність різних концентрацій сірки для LAB-X5000 була встановлена шляхом 10 повторних вимірювань стандартних зразків з відомою концентрацією.

Настільний РФА аналізатор X-Supreme 8000

Рентгенофлуорисцентний аналізатор (РФА) X-Supreme 8000 – аналізатор хімічного складу нового покоління, призначений для виконання широкого спектра завдань як у науці, так і на виробництві, зокрема для контролю якості нафтопродуктів відповідно до стандартів ASTM D4294, IP 336, ISO 20847, ISO 13032 тощо.

Картка_товару_X_Supreme_8000

Hitachi X-Supreme8000 – чудовий інструмент для швидкого визначення ультранизького вмісту сірки в автомобільному паливі та в нафтопродуктах. На малюнку нижче показано типову лінію калібрування, що охоплює діапазон від 0 до 150 мг/кг сірки.

Рис 1. Калібрувальна крива отримана під час вимірювання стандартів з ультранизьким вмістом сірки.

Типові результати калібрування для сірки отримані на X-Supreme8000

Діапазон концентрації	Одиниці вимірювання концентрації	Час вимірювання* (секунди)	Стандартна похибка калібрування	Найменша межа виявлення (3σ)	Гарантована межа виявлення (3σ)	Точність (95% достовірність)
3-150	мг.кг-1	2 x 240 *	< 1	< 1	< 1,5	< 1 при 10 мг.кг-1
0.015-0.5	% м/м	150	0.002	н/д	н/д	0.001 при 0.1% м/м
0.5-5	% м/м	50	0.04	н/д	n/a	0.011 при 1% м/м

* Дані наведено для вимірювання двох аліквот одного зразка відповідно до стандартних методів випробувань ASTM D4294, ISO 20847

Висновки

У різних модифікаціях прилади мають широкі можливості застосування: аналіз сірки, свинцю, заліза, нікелю і ванадію в нафтопродуктах; аналіз присадок і металів зносу в мастилах; аналіз цементів, глини, піску та іншої мінеральної сировини; наукові дослідження тощо. Обладнання вдало поєднує доступну ціну, високу чутливість, простоту та зручність роботи.

При виборі обладнання для розв’язання аналітичної задачі слід:

виходити із затвердженого стандартного методу аналізу,
враховувати необхідність в арбітражному методі аналізу,
враховувати нижню межу визначення методу (сам прилад може бути більш чутливим),
враховувати вартість обладнання та витрати на його експлуатацію.

Наш менеджер допоможе вам підібрати необхідний прилад, виходячи із завдань і доступного бюджету. Залишайте заявку на сайті і ми зв’яжемося з вами.

#Хроматографія і спектроскопія

Будьте в курсі новин