Підготовка до ГХ аналізу: необхідні витратні матеріали для вашої лабораторії

Якщо тиск в балоні нижче 30 psi, замініть його. Якщо тиск в лінії (другий ступінь регулятора або манометр на стенді) нижче 80 psi, збільшіть його. 

Переконайтеся, що в лінію встановлені правильні фільтри та перевірте дату їх останньої заміни. Якщо фільтри вже відпрацьовані – замініть їх.

Чи зберігалася колонка в правильних умовах (подалі від сонячного світла з заглушками)? Як на ній пройшов аналіз останнього разу?

Як підібрати колонку для вашого аналізу читайте за посиланням

Переконайтеся, що ви використовуєте правильну септу: відповідно до умов потоку та температури по вашому методу. Використовуйте пластиковий пінцет з пластиковими щипцями, щоб уникнути подряпин металевої поверхні. Уникайте застосування надмірного крутного моменту до кришки, дотримуючись інструкцій виробника щодо закриття впускного отвору та затягування гайки. Якщо цього не зробити, це призведе до викривлення та розколу кришки.

Перевірте вхідний лайнер та перевірте його на чистоту, включно з засміченням твердими частинками, зміни кольору, і темних плям вигорілих забруднень матриці. Переконайтеся, що вхідні поверхні та ущільнення змінювалися згідно графіків технічного обслуговування. 

Розріжте септу на вході на чотири частини. Одну закріпіть на передньому кінці колонки, іншу – на тому, що йде до детектора, обережно видаляючи всі часточки, що залишилися на вході колонки. Ці частини септи будуть використовуватися для виміру правильної відстані між ферулою та кінцем колонки при встановленні.

Обріжте кінці колонки та перевірте їх за допомогою лупи або малопотужного мікроскопа, щоб переконатися, що зріз прямий і немає шорстких країв. Якість зрізу колонки безпосередньо пов’язана з формою піку та відтворюваністю результатів.

Протріть кінець колонки розчинником, яким видаляють відбитки пальців (дуже популярним є ізопропіловий спирт). Відрегулюйте положення  гайки і ферули та встановіть їх на місце за допомогою четвертини септи (як згадувалось вище).

Затягніть ферулу та обережно торкніть колонку, щоб перевірити, чи достатньо затягнута ферула. Візьміть колонку і продовжуйте затягувати приблизно на одну восьму обороту, поки колонка перестане рухатися. Повторіть те саме при приєднанні до детектора.

Введіть на приладі: розміри колонки, тип газу-носія, необхідний потік, чи він постійний, чи змінний. Перевірте потік з електронним витратоміром.  Ввімкніть вхідний термостат та нагрівач детектора, а також подачу газу на детектор Запаліть детектор, якщо це полум’яно-іонізаційний.

Пропустіть розчинений кисень через колонку при температурі навколишнього середовища протягом 10-30 хвилин залежно від розмірів колонки. Цей крок важливий, і його не рекомендується пропускати. Неможливість очищення фази може призвести до непотрібного пошкодження колонки та збільшення часу температурної рівноваги.

Встановіть температуру печі на 10°С нижче максимального значення у вашому методі або верхньої межі градієнта, дозволеного колонкою, залежно від того, що нижче. Дозвольте встановитися температурному режиму, рекомендованому згідно керівництва нижче.

Дозвольте температурі печі спуститися до початкової температури вашого аналізу.

Перевірте розділення потоку на вихідному порті з допомогою електронного витратоміра. Також перевірте потік, що йде на септу. Запустіть хоча б одну температурну програму відповідно до вашого методу.

Проведіть тестову інжекцію чи тест стабільності системи для перевірки продуктивності методу

*Стаття адаптована з англ.версії. Мовою оригіналу читайте за посиланням.

Сподіваємося, наш чек-лист був корисним для вас! Якщо вам потрібно підібрати інструменти для обслуговування вашого приладу, напишіть на chromatography@alt.ua, і ми допоможемо вам.