Рус
Рус Укр Eng

Подготовка к ГХ анализу: необходимые расходные материалы для вашей лаборатории

Сформировали для вас чек-лист* для подготовки к ГХ или ГХ-МС анализа с примером действий, проверок, ссылкой на инструменты и расходные материалы, которые могут потребоваться. Читайте и сохраняйте!

Проверьте, имеет ли газ, который вы используете, правильный уровень чистоты (99,999%+)

Если давление в баллоне ниже 30 psi, замените его. Если давление в линии (вторая ступень регулятора или манометр на стенде) ниже 80 psi, увеличьте его. 

Проверьте фильтры газа

Убедитесь, что в линию установлены правильные фильтры и проверьте дату их последней замены. Если фильтры уже отработаны – замените их.

Соответствует ли колонка вашей задаче?

Хранилась ли колонка в правильных условиях (подальше от солнечного света с заглушками)? Как на ней прошел анализ в последний раз?

Как подобрать колонку для вашего анализа читайте по ссылке

Выньте крышку септы

Убедитесь, что вы используете правильную септу: в соответствии с условиями потока и температуры по вашему методу. Используйте пластиковый пинцет с пластиковыми щипцами, чтобы избежать царапин металлической поверхности. Избегайте применения чрезмерного крутящего момента к крышке, следуя инструкциям производителя по закрытию впускного отверстия и затягиванию гайки. Если этого не сделать, это приведет к искривлению и расколу крышки.

Откройте входное отверстие

Проверьте входной лайнер и проверьте его на чистоту, включая засорение твердыми частицами, изменения цвета, и темных пятен выгоревших загрязнений матрицы. Убедитесь, что входные поверхности и уплотнения менялись согласно графиков технического обслуживания. 

Замена гаек и ферул на каждом конце колонки

Разрежьте септу на входе на четыре части. Одну закрепите на переднем конце колонки, другую – на том, что идет к детектору, осторожно удаляя все частицы, оставшиеся на входе колонки. Эти части септы будут использоваться для измерения правильного расстояния между ферулой и концом колонки при установке.

Обрезка и проверка концов колонки

Обрежьте концы колонки и проверьте их с помощью лупы или маломощного микроскопа, чтобы убедиться, что срез прямой и нет шероховатых краев. Качество среза колонки напрямую связано с формой пика и воспроизводимостью результатов.

Проверьте весь путь к входу колонки, рекомендованный производителем (вход колонки и детектор)

Протрите конец колонки растворителем, которым удаляют отпечатки пальцев (очень популярным является изопропиловый спирт). Отрегулируйте положение гайки и ферулы и установите их на место с помощью четверти септы (как упоминалось выше).

Присоедините колонку к входному отверстию

Затяните ферулу и осторожно коснитесь колонки, чтобы проверить, достаточно ли затянута ферула. Возьмите колонку и продолжайте затягивать примерно на одну восьмую оборота, пока колонка перестанет двигаться. Повторите то же самое при присоединении к детектору.

Введите ключевую информацию

Введите на приборе: размеры колонки, тип газа-носителя, требуемый поток, постоянный ли он или переменный. Проверьте поток с электронным расходомером.  Включите входной термостат и нагреватель детектора, а также подачу газа на детектор. Зажгите детектор, если это пламенно-ионизационный детектор.

Продувка растворенным кислородом

Пропустите растворенный кислород через колонку при температуре окружающей среды в течение 10-30 минут в зависимости от размеров колонки. Этот шаг важен, и его не рекомендуется пропускать. Невозможность очистки фазы может привести к ненужному повреждению колонки и увеличению времени температурного равновесия.

Настройка печи

Установите температуру печи на 10°С ниже максимального значения в вашем методе или верхнего предела градиента, разрешенного колонкой, в зависимости от того, что ниже. Позвольте установиться температурному режиму, рекомендованному согласно руководству ниже.

Охладите печь

Позвольте температуре печи спуститься до начальной температуры вашего анализа.

Загрузите тестовый метод в ваш ГХ и его систему данных

Проверьте разделение потока на выходном порту с помощью электронного расходомера. Также проверьте поток, идущий на септу. Запустите хотя бы одну температурную программу в соответствии с вашим методом.

Выполните тест

Проведите тестовую инжекцию или тест стабильности системы для проверки производительности метода.

 *Статья адаптирована с англ.версии. В оригинале читайте по ссылке.

Надеемся, наш чек-лист был полезным для вас! Если вам нужно подобрать инструменты для обслуживания вашего прибора, напишите на chromatography@alt.ua и мы поможем вам.

Будьте в курсе новостей

    A