Методи пробопідготовки
Основна концепція методів пробовідбору та пробопідготовки в аналітичній хімії полягає в перетворенні реальної матриці у формат проби, який підходить для аналізу за допомогою поділу або інших аналітичних технік.
Гайд по термінології з хроматографії та пробопідгтовки від Thermo Scientific
Для підготовки зразка застосовуються різні методики. Наприклад, для органічних і летких органічних речовин можуть використовуватися такі процедури, як екстракція, очищення, дериватизації, переведення в парову фазу та концентрування.
Правильно підібраний метод пробопідготовки здатний підвищити точність аналізу. Водночас важливо знайти таку комбінацію технології й обладнання, яка допоможе зменшити як кількість етапів підготовки проби, так і відносне стандартне відхилення.
Методи вилучення
Найстаріший метод підготовки зразка — це екстракція, під час якої аналіт відділяється від матриці зразка з оптимальним виходом і селективністю.
Два основні типи екстракції — це твердофазна екстракція та рідинно-рідинна екстракція.
Однокрапельна мікроекстракція
Однокрапельна мікроекстракція — результат безперервного розвитку в галузі використання пробопідготовки для аналізу слідів органічних і неорганічних речовин.
Цей метод вилучення включає два модулі: однокрапельну мікроекстракцію з прямим зануренням і з вільним простором над рідиною.
Мембранні методи підготовки проб
Мембрани зазвичай виготовляються з синтетичних полімерів (наприклад, нейлону або полівінілхлориду), целюлози або скловолокна. Фільтрація та твердофазна екстракція є основними напрямками застосування мембран для підготовки проб. Загалом методи мембранного поділу не набули широкого поширення для інших завдань хроматографічної пробопідготовки. Однак ультрафільтрація, зворотний осмос, діаліз, мікродіаліз та електродіаліз є прикладами методів, які використовують мембрани для концентрації, очищення й розділення аналітів, особливо в біологічному світі.
Методи концентрування для зменшення об’єму розчинника
Після того, як аналіти були розбавлені з використанням розчинників під час екстракції, їх потрібно перетворити на концентрат.
Якщо об’єм розчинника, який видаляється, не надто великий, а аналіт нелеткий, розчинник можна випарувати слабким потоком газоподібного азоту. Але коли необхідно видалити великий об’єм розчинника, використовують роторний вакуумний випарник. Для отримання найменшого об’єму, наприклад менш ніж 1 мл, застосовують концентратор Kuderna-Danish.
Методи очищення
Очищення зразка особливо важливе для аналітичного розділення, зокрема для ГХ, ВЕРХ та електрофорезу. Часто безліч твердих матриць (ґрунт, біологічні матеріали, природні продукти) містять сотні небажаних впливів. Тому етап очищення вкрай важливий для пробопідготовки зразків.
Хімічна дериватизація
Іноді хроматографію можна проводити без дериватизації зразка. Однак дериватизація корисна в багатьох випадках, коли вона може:
- Збільшити леткість і зменшити полярність полярних сполук.
- Стабілізувати з’єднання, які нестабільні при температурах, необхідних для хроматографії.
- Покращити поділ груп з’єднань на колонці.
- Надати інформацію про кількість і тип функціональних груп, присутніх у сумішах невідомих сполук.
- Покращити поведінку з’єднань щодо селективних детекторів.
