Мікрохвильове розкладання

Системи мікрохвильового розкладання – це обладнання для розчинення важких металів у присутності органічних молекул за допомогою індуктивно зв'язаної плазми, атомної абсорбції або вимірювання атомної емісії.

Мікрохвильове розщеплення передбачає приміщення зразка в закриту посудину, вплив на нього сильною кислотою, з подальшим підвищенням тиску і температури за допомогою мікрохвильового опромінення. Зростання температури й тиску середовища, в яку поміщений зразок з низьким рН, збільшує швидкість його термічного розкладання і ступінь розчинності важких металів. Надалі за обсягом важких металів в розчині зразок можна кількісно визначити за допомогою елементарних методів.

Управління системою

Основним механізмом зворотного зв'язку та управління продуктивністю систем мікрохвильового розкладання є контроль температури. Це вимагає наявності датчика температури в одному або декількох судинах протягом всього процесу розкладання, чутливість якого повинна знаходитися в межах ±2,5°C, а також системи, яка дозволяє регулювати вихідну потужність мікрохвилі протягом двох секунд. З урахуванням гнучкості реагентів, які використовуються для досягнення повного аналізу, контроль температури зі зворотним зв'язком необхідний для відтвореного мікрохвильового нагріву.

В якості альтернативи для конкретного набору комбінацій реагентів, кількості й конкретного типу судини в системі мікрохвильового розкладання може бути передбачений механізм калібрувального контролю. За допомогою калібрування мікрохвильової потужності, навантаження на посудину і теплових втрат можна з високою точністю відтворити температурний профіль реакції.

На додаток до змін комбінацій реагентів, калібрувальні настройки специфічні для обсягу і типу використовуваної судини, а також для мікрохвильової системи. У разі, якщо дослідження не вимагає застосування специфічних налаштувань, мікрохвильова система здатна забезпечити потужність в межах ±12 Вт від необхідної.

Типові системи мікрохвильового розкладання, які можна купити на ринку, забезпечують номінальну потужність від 600 до 1200 Вт. Калібрувальний контроль забезпечує зворотну сумісність зі старими лабораторними мікрохвильовими системами без контролю температури або управління зворотним зв'язком, а також з дешевшими мікрохвильовими системами для деяких рутинних, часто повторюваних аналізів. При цьому, деякі застарілі судини низького тиску в різних приладах можуть бути несумісні.

Калібрування температури

При використанні з підвищеними температурами датчик температури систем мікрохвильового розкладання вимагає періодичного калібрування. Для цього в мензурку системи слід помістити нагріте силіконове масло, помістити в неї мікрохвильовий датчик температури та калібрований зовнішній температурний датчик. Мензурку слід нагріти до постійної температури 180 ± 5°C, після чого виміряти температуру за допомогою обох датчиків. Якщо показники змінюються більш ніж на 1-2°C, необхідно систему слід відкалібрувати згідно з інструкціє