Микроволновое разложение

Системы микроволнового разложения – это оборудование для растворения тяжелых металлов в присутствии органических молекул с помощью индуктивно связанной плазмы, атомной абсорбции или измерения атомной эмиссии.
Микроволновое расщепление предполагает помещение образца в закрытый сосуд, воздействие на него сильной кислотой, с последующим повышением давления и температуры с помощью микроволнового облучения. Рост температуры и давления среды, в которую помещен образец с низким рН, увеличивает скорость его термического разложения и степень растворимости тяжелых металлов. В дальнейшем по объему тяжелых металлов в растворе образец можно количественно определить с помощью элементарных методов.

Управление системой

Основным механизмом обратной связи и управления производительностью систем микроволнового разложения является контроль температуры. Это требует наличия датчика температуры в одном или нескольких сосудах в течение всего процесса разложения, чувствительность которого должна находиться в пределах ±2,5°C, а также системы, которая позволяет регулировать выходную мощность микроволны в течение двух секунд. С учетом гибкости реагентов, используемых для достижения полного анализа, контроль температуры с обратной связью необходим для воспроизводимого микроволнового нагрева.

В качестве альтернативы для конкретного набора комбинаций реагентов, количества и конкретного типа сосуда в системе микроволнового разложения может быть предусмотрен механизм калибровочного контроля. С помощью калибровки микроволновой мощности, нагрузки на сосуд и тепловых потерь можно с высокой точностью воспроизвести температурный профиль реакции.

В дополнение к изменениям комбинаций реагентов, калибровочные настройки специфичны для объема и типа используемого сосуда, а также для микроволновой системы. В случае, если исследование не требует применения специфических настроек, микроволновая система способна обеспечить мощность в пределах ±12 Вт от требуемой.

Типичные системы микроволнового разложения, которые можно купить на рынке, обеспечивают номинальную мощность от 600 до 1200 Вт. Калибровочный контроль обеспечивает обратную совместимость со старыми лабораторными микроволновыми системами без контроля температуры или управления обратной связью, а также с более дешевыми микроволновыми системами для некоторых рутинных, часто повторяющихся анализов. При этом, некоторые устаревшие сосуды низкого давления в разных приборах могут быть несовместимы.

Калибровка температуры

При использовании с повышенными температурами датчик температуры систем микроволнового разложения требует периодической калибровки. Для этого в мензурку системы следует поместить нагретое силиконовое масло, поместить в нее микроволновый датчик температуры и калиброванный внешний температурный датчик. Мензурку следует нагреть до постоянной температуры 180 ± 5°C, после чего измерить температуру с помощью обоих датчиков. Если показатели изменяются более чем на 1-2°C, необходимо систему следует откалибровать согласно инструкции производителя.