Анализ метиловых эфиров жирных кислот (FAMEs) на газовом хроматографе

Анализ метиловых эфиров жирных (FAMEs) является весомой составляющей в характеристиках жиров и масел для определения общего содержания жира в пищевой продукции. Поэтому газовая хроматография становится важной технологией в анализе жиров и масел, поскольку с ее помощью можно получить точные результаты как для сложных, так и для простых матриц образцов.

Жиры можно экстрагировать из матрицы, используя неполярный растворитель и омыление для образования солей свободных жирных кислот. После дериватизации свободных кислот в метиловые эфиры смесь готова к анализу методом газовой хроматографии (ГХ) благодаря летучести и термической стабильности FAMEs.

Многие первые методики для анализа FAMEs методом газовой хроматографии были разработаны на набивных колонках, однако капиллярные колонки имеют много преимуществ, включая более эффективное разрешение. Например, капиллярные колонки типа Carbowax (стационарная фаза – полиэтиленгликоль) широко используются для анализа метиловых эфиров насыщенных и ненасыщенных жирных кислот, а фазы бицианопропила – для разделения цис и транс-изомеров полиненасыщенных компонентов.

Анализ полиненасыщенных метиловых эфиров жирных кислот (FAMEs)

Колонки FAMEWAX, по сравнению с традиционными Carbowax, предлагают превосходное разрешение полиненасыщенных метиловых эфиров жирных кислот (МЭЖК), существенно уменьшая при этом время анализа. Проведение анализа за 10 минут – это возможно!

Стационарная фаза полиентиленгликоля тестировалась именно на смеси FAMEs, чтобы убедиться в хороших показателях разделения жирных кислот омега-3 и омега-6. Такие же результаты получили для метил эйкозапентеноата (C20:5) и метил докозагексаеноата (C22:6), содержащихся в нутрицевтических ингредиентах и ​​таких продуктах, как морские масла. Ниже показаны анализы МЭЖК из морского масла и нутрицевтического образца из океана, соответственно. Оба анализа проведены быстро, а пики хорошо разделены, острые и симметричные.

Рис.1

Рис.2

Как и колонки FAMEWAX, Stabilwax и Rtx-Wax также обеспечивают превосходное разрешение метиловых эфиров жирных кислот, полученных из растительных или животных источников.

Разделение цис и транс-изомеров

Отдельно цис и транс-изомеры разделяются на 100-м капиллярной колонке Rt-2560, что делает эту колонку лучшей для анализа частично гидрогенизированных жиров. Высокополярная бицианопропиловая фаза придает необходимую селективность для разделения изомеров FAMEs, такие как цис и транс-формы C18:1. Транс-изомеры выходят перед цис-изомерами, в то время как на колонках Carbowax, FAMEWAX или Rtx-Wax все наоборот.

На Рис.3 ниже показана хроматограмма разделения 37 компонентов FAMEs, обычно встречающихся в растительных, животных или морских жирах и маслах, на колонке Rt-2560. Эта колонка также позволяет определить общее количественное содержание транс-изомеров.

Рис. 3

Колонка Rtx-2330, на 90% имеющая бицианопропиловую фазу, также хорошо разделяет цис и транс-изомеры метиловых эфиров жирных кислот. Эти колонки менее полярны, чем Rt-2560. На Рис. 4 показан анализ животного жира на колонке Rtx-2330. Как и на колонке Rt-2560, транс-формы FAMEs элюируются перед цис-изомерами.

Рис. 4

Для калибровки системы ГХ для анализов этого типа используйте 37-компонентную смесь метиловых эфиров жирных кислот (кат. номер 35077) или 28-компонентную смесь FAME для пищевой промышленности (кат. номер 35078). Эти стандарты включают в себя гравиметрический сертификат анализа, который помогает обеспечить точную количественную оценку.

Анализ растительных соединений

Газовая хроматография может анализировать маркеры соединений жирных кислот также для некоторых растительных продуктов. Оба типа капиллярных колонок Rtx-Wax и Stabilwax обеспечивают эффективность и селективность, необходимую для проведения анализа, и позволяют точно идентифицировать индивидуальные жирные кислоты в таких продуктах, как масло пальметто, оливковое и пальмовое масло (Рис. 5-7).

Рис. 5

Рис. 6

Рис. 7

Заключение

Капиллярные колонки ГХ особенно используются для определения общего содержания жира, его транс-форм и общего содержания полиненасыщенной жирной кислоты омега-3, содержащейся в пищевых продуктах. Выбор капиллярной колонки зависит от требуемой информации. Для анализа полиненасыщенных FAMEs колонка FAMEWAX позволяет провести количественное определение быстро и точно. Более полярная колонка Rt-2560 необходима для определения общего содержания жира или количества жира в некоторых ингредиентах или конечных продуктах.

Какими бы ни были ваши требования для анализа жирных кислот, вместе с компанией Restek мы подберем для вас аналитические колонки необходимой производительности и стандартные калибровочные смеси, чтобы вы получили точный анализ вашего образца.

Оставляйте заявку на сайте или пишите нам chromatography@alt.ua.

Тетяна Скарвінко

Cпеціаліст департаменту хроматографії та спектроскопії

Спеціалізація: аналітичне обладнання, хроматографія, мас-спектрометрія.