Определение хлорпирифоса и хлорпирифос-метила в агропродукции в соответствии с новыми европейскими требованиями

Уже с 13 ноября вступают в действие новые лимиты максимально допустимого содержания наиболее распространенных у нас пестицидов с действующими веществами — хлорпирифос и хлорпирифос-метил.

Процесс согласования новых лимитов начался еще 6 декабря 2019, когда на заседании постоянной комиссии по растениям, животным, продуктам питания и кормам (Комитет PAFF) государства-члены проголосовали за два проекта, предлагающих не возобновлять утверждение хлорпирифос и хлорпірифос-метила. Это было вызвано выводами EFSA, опубликованными еще в июле 2019 касательно возможного риска для здоровья людей, который вызывается наличием остатков хлорпирифоса в пищевой продукции. Согласно этим выводам, хлорпирифос — опасное для здоровья вещество, вызывает вред даже в низких концентрациях. Он очень негативно влияет на развитие и вызывает неврологические расстройства у новорожденных, если мать употребляла продукты с содержанием этого пестицида в течение беременности. Даже самые маленькие концентрации хлорпирифоса в лабораторных исследованиях показывали нейротоксический эффект, что делает запрет его использования более чем понятным.

Европейская Комиссия официально приняла данное Положение 10 января 2020. Це значить, что означает, что государства-члены должны в течение одного месяца отозвать все разрешения на средства защиты растений, содержащих указанные активные вещества. У государств-членов ЕС есть короткий льготный период для окончательного хранения, утилизации и использования (максимум 3 месяца). После этого такие средства защиты растений больше нельзя размещать на рынке или использовать в ЕС.

Европа не единственная, кто обратил внимание на токсичность хлорпирифоса. США также постепенно запрещают его использование в некоторых штатах, и учитывая его доказанную токсичность, это должно со временем стать тенденцией во всем мире.

В то же время, хлорпирифос является эффективным и очень распространенным в Украине пестицидом, успешно защищающим растения от вредителей, и используется в обработке и дезинфекции зернохранилищ.

С 13 ноября минимально допустимое содержание хлорпирифоса и хлорпирифос-метила во всех видах пищевой продукции, которая экспортируется или реализуется в странах ЕС, должно быть ниже 0,01 мг / кг.

Новые лимиты хлорпирифоса и хлорпирифос-метила: почему это важно для украинского производителя

Европа — важный торговый партнер Украины, куда ввозится около трети всего экспорта сельскохозяйственной продукции, а тенденция к запрету остатков токсичных веществ в пищевой продукции в других странах будет только усиливаться, поэтому могут пострадать и другие две трети экспорта продукции АПК.

Постепенно, хлорпирифос и хлорпирифос-метил сильно уменьшат свое присутствие на рынке. Например, один из крупнейших производителей этого пестицида — Corteva Agriscienceостанавливает выпуск этих препаратов. Даже у нас со временем могут пересмотреть разрешенные нормы их содержания — и это очень поможет улучшить качество пищевых продуктов как для конечных потребителей в Украине, так и для экспортных партий продукции.

До 13 ноября 2020 хлорпирифос допускался в различных видах агроподукции в концентрациях от 0,01 мг / кг до целых 5 мг / кг в некоторых специях. Для наиболее распространенных у нас экспортных культур его максимальное содержание достигало 0,1 мг / кг в сое, 0,05 мг / кг в кукурузе и 0,5 мг / кг в пшенице — что позволяло получать продукт, содержание токсичных веществ в котором не превышало допустимых норм (при правильной обработке полей). И даже при этих, достаточно высоких лимитах, в 2020 году было зафиксировано более 38 случаев превышения содержания хлорпирифоса в ЕС.

Сейчас большинство производителей столкнулось с необходимостью дополнительной проверки своей продукции, чтобы избежать финансовых потерь на оплате штрафов или уменьшении цен в будущем.

Как лучше поступить: покупать и устанавливать в своей лаборатории оборудование для самостоятельного тестирования или отдавать свои образцы на анализ в контрактную лабораторию. Единого правильного и универсального решения нет. Все зависит от многих факторов, каждый собственник задумается и тщательно пересчитает, что будет более экономически целесообразно именно в его случае. Лучшие позиции пока у тех экспортеров, у кого есть собственные поля и кто заранее перестал использовать пестициды с содержанием хлорпирифоса, а значит на 100% уверен в качестве своей продукции. Для них в этом году фактически ничего не изменится. Но использование хлорпирифоса экономически целесообразно из-за его эффективности и стоимости, поэтому даже эти производители заинтересованы в выявлении оптимальных условий обработки, при которых в конечную продукцию остатки пестицида не попадают. А это опять же требует или расходов на самостоятельные исследования, или заказ такого исследования в соответствующей лаборатории.

Проверка на хлорпирифос почти всегда входит в мультипестицидные анализы, которые предлагают большие контрактные лаборатории в Украине. Поскольку партии, покидающие нашу страну, всегда сопровождаются расширенными протоколами анализа, вы в любом случае узнаете, сколько хлорпирифоса в вашей продукции. Вопрос в том, что узнать о превышении содержания в последний момент — автоматически означает понести огромные убытки, за которые можно оборудовать не одну лабораторию. В то же время тестировать каждую входящую партию товара на мультипестицидном скринингу во внешней лаборатории тоже стоит не мало и может повлиять на конечную стоимость вашего товара. Так что все больше производителей начинают смотреть в сторону расширения собственной лаборатории.

Методы контроля пестицида и их стоимость

Первым и самым дешевым с точки зрения приобретения оборудования является газовая хроматография с селективными детекторами. Селективные детекторы — это те детекторы, которые «видят» только определенные химические элементы. Это могут быть элементы галогенового ряда, азот, сера или фосфор. Суть метода заключается в разделении экстракта, который вы получаете после подготовки вашей пробы на специальной колонке, и последующем измерении интенсивности сигнала разделенных компонентов на детекторе. Единственным параметром, по которому вы определяете, что детектируемое вещество является именно тем веществом, которое вы искали — это время, за которое этот компонент «подходит» к детектору. Вы сравниваете время удерживания стандарта вашего вещества со временем удерживания вещества в вашем образце. При этом, используя селективные детекторы, вы одновременно упрощаете себе работу, потому что они видят, например, только фосфорсодержащие соединения, и это дает больше уверенности в полученном результате. В то же время, надо всегда учитывать, что зерновые имеют достаточно богатый и разнообразный состав, что может негативно повлиять на качество ваших результатов. Можно пробовать использовать упрощенные подготовки образцов для получения «приблизительного» результата и рисковать отклонением на самом деле качественной партии, или допущением партии с незначительным превышением содержания. Но при правильном подходе, подготовка образца должна быть тщательной и максимально убирать лишние компоненты из вашей продукции, оставляя минимально возможное количество мешающих анализу компонентов. Такая подготовка образца достаточно трудоемкая и может занимать весь день. Далеко не все могут себе позволить так долго ждать при приеме продукции. К тому же, качественная подготовка образца требует больше реагентов и расходных материалов и увеличивает себестоимость такого анализа. Кроме того, наш рынок быстро приспособится к реалиям сегодняшнего дня и перестанет использовать хлорпирифос хотя бы для экспортных партий продукции. При этом использование селективных детекторов для других задач крайне ограничено, поэтому такой прибор рано или поздно будет использоваться лишь время от времени и только для проверки новых поставщиков. Но это — идеальный вариант для тех производителей, которые стремятся максимально минимизировать свои расходы и при этом не имеют большого потока образцов.

Мы предлагаем готовое, доступное по цене решение для определения хлорпирифоса на базе газового хроматографа Trace 1310 производства компании Thermo Scientific с очень чувствительным селективным детектором и настройкой метода определения в вашей лаборатории для максимально быстрого запуска прибора в работу.

Газовая хроматография с масс-спектрометрическим детектированием

Вторым вариантом, уже более дорогим, является газовая хроматография с масс-спектрометрическим детектированием. Масс-спектрометр — универсальный и селективный детектор, который позволяет точно определять ваши компоненты. Кроме уже знакомого с предыдущего метода времени удерживания компонента, у нас добавляется информация о соотношении массы к заряду компонента, который определяется. При выполнении определенных требований к полученным результатам это позволяет уже гораздо более уверенно утверждать, что полученный компонент — это и есть хлорпирифос. Универсальность этого детектора позволяет легко настраивать его для других задач, что позволит легко добавить в перечень анализов и некоторые другие пестициды, которые может возникнуть необходимость анализировать. Но эта универсальность одновременно является и недостатком, поскольку детектор «видит» гораздо больше остаточных компонентов матрицы. Это снижает чувствительность определения, поскольку шум, который создают эти компоненты, может помешать определению целевой концентрации аналита. Именно поэтому упрощение подготовки образца по сравнению с предыдущим методом возможно лишь очень ограниченно. Поэтому и себестоимость анализа, и время получения результата не очень меняются по сравнению с предыдущим методом. Концентрация, установленная для хлорпирифоса, одна из самых минимальных и требует значительной чувствительности от метода определения. Этот вариант прекрасно подойдет для тех, кто не имеет большого потока образцов, но стремится определять не только 1-2 компонента, хочет быть готовым к возможным будущим изменениям.

Мы предлагаем отличное решение для определения хлорпирифоса на базе газового хроматографа Trace 1310 с чувствительным масс-спектрометрическим детектором ISQ7000 производства компании Thermo Scientific с настройкой метода определения хлорпирифоса в вашей лаборатории для минимизации затрат времени и быстрого получения результатов.

Газовая тандемная квадрупольная масс-спектрометрия

Еще одним методом, наиболее распространенным для анализа остатков пестицидов в пищевой продукции и объектах окружающей среды (воздух, вода, почва) является газовая тандемная квадрупольная масс-спектрометрия (ГХ-МС / МС). Стоимость оборудования ГХ-МС / МС может превышать стоимость обычного газового хроматографа в 4-6 раз, что требует значительных инвестиций на начальной стадии закупки. При этом, благодаря двойной «фильтрации» молекул, которые мы хотим определить, этот прибор на порядок упрощает подготовку образцов, просто отбрасывая большинство мешающих компонентов. Именно этот метод используют почти все испытательные лаборатории, в которых вы получаете протоколы анализа. Именно этот метод использует в своей деятельности испытательный центр Государственного предприятия «Научный центр превентивной токсикологии, пищевой и химической безопасности имени академика Л. И. Медведя Министерства здравоохранения Украины». Этот метод прошел этап валидации для определения хлорпирифоса и хлорпирифос-метила на таких матрицах как пшеница, рапс, соя, подсолнечник, кукуруза и подсолнечное масло и в ближайшее время будет утвержден для официального использования на территории Украины с выпуском методических указаний по подготовке образцов и проведения анализа.

Разработанный метод провалидирован в соответствии с критериями европейского руководства по валидации методов и процедур контроля качества анализа остатков пестицидов в пищевой продукции и кормах SANTE / 12682/2019, который действует с 01.01.2020. Следует отметить, что подготовка образцов по этому методу (модифицированный метод QuEChERS по EN 15662) занимает примерно 40 мин, что дает возможность обеспечить очень быстрое получение результатов анализа. Те, кто знаком с этим методом, знают, что расходы растворителей в этом случае минимальны, сами наборы для очистки недорогие — а это значит, что себестоимость анализа одного образца ниже. То есть благодаря использованию более дорогостоящего оборудования мы получаем результат анализа дешевле и быстрее. При этом расходы на содержание такого оборудования не очень отличаются от расходов на содержание обычного хроматографа. А значит, при большом потоке образцов благодаря пропускной способности и себестоимости анализа прибор через некоторый промежуток времени может выйти на одну суммарную стоимость с обычным газовым хроматографом. Однако, это является правдой только тогда, когда количество образцов для анализа действительно большое, и такой вариант вряд ли будет лучшим для 2-5 анализов в сутки и без необходимости выдавать результат за максимально короткий промежуток времени.

Действительно неоценимым преимуществом этого прибора является чрезвычайная мультизадачность, совмещенная с действительно превосходной чувствительностью и сильно упрощенными требованиями к подготовке образцов. При необходимости можно настроить методику мультикомпонентного скрининга на 100-200-300 и более пестицидов в одном методе, включая и хлорпирифос, которые обычно идут вместе с поставкой TSQ9000 от Thermo. Или настроить упрощенную быструю методику определения 3MCPD, 2MCPD и глицидола, или определять другие органические контаминанты в вашей продукции. Эта мультизадачность обеспечит активное использование прибора еще долго после того, как хлорпирифос перестанет быть актуальным.

АЛТ Украина поставляет готовый к работе анализатор пестицидов на базе газового хроматографа Trace 1310 с тандемным квадрупольным масс-спектрометрическим детектором TSQ9000 и обеспечивает обучение персонала вашей лаборатории методу определения хлорпирифоса.

Метод жидкостной хроматографии с тандемным масс-спектрометрическим детектированием

 

Следующим методом является анализ методом жидкостной хроматографии с тандемным масс-спектрометрическим детектированием. Это самый дорогой из описанных здесь рутинных методов. Подготовка пробы немного проще и дешевле. Хлорпирифос является стандартным пестицидом в мультиметоде, и такая покупка целесообразна только тогда, когда прибор будет использоваться не только для его определения — именно из-за высокой стоимости прибора. Но максимальная продолжительность анализа на этом приборе (метод на 400 пестицидов и более) — около 15 мин. При этом хлорпирифос выходит примерно на 9 минуте, то есть при уменьшении количества компонентов в анализе результат можно ожидать гораздо быстрее чем при любом другом методе. Возможности метода (перечень пестицидов, которые можно им анализировать) — шире. Этот метод является самым дешевым по себестоимости расходных материалов и реактивов и одновременно быстрым методом определения микотоксинов (все необходимое в одном анализе). Такой прибор будет очень актуальным для лабораторий, которые планируют не только делать анализы на нужды производства, но и получать дополнительный доход, анализируя образцы других организаций. Но для таких лабораторий существуют свои требования, и это уже совсем другая история.

Компания АЛТ Украина предлагает лучшее готовое «решение из коробки» для мультикомпонентного анализа пестицидов, с набором расходных материалов и прописанными протоколами подготовки образцов, методикой ВЭЖХ, масс-спектрометрическим настройками и готовыми шаблонами отчетов на базе жидкостного хроматографа Vanquish и трехквадрупольного масс-спектрометрического детектора TSQ Quantis производства компании Thermo Scientific

Специалисты ООО «АЛТ Украина ЛТД» готовы предложить вам метод определения хлорпирифоса, оптимальный именно для вашего бизнеса. Подбирая методы и соответствующее оборудование для каждого клиента индивидуально, мы учитываем особенности производства, рабочих процессов и ориентируемся исключительно на нужды предприятия.

 

 

Задать вопрос

Вопрос

Пожалуйста, заполните обязательные поля
Понравилась статья? facebook linkedin google+