Пробоподготовка

Пробоотбор – это процесс обработки образца перед его анализом. Подготовка является очень важным этапом большинство аналитических методов исследования, поскольку далеко не все методы применимы для работы с анализируемыми материалами в их in-situ форме, либо результаты применения таких методов искажаются.

Пробоподготовка может включать растворение, экстракцию, реакцию с некоторыми химическими веществами, измельчение, обработку хелатирующим агентом, например, этилендиаминтетрауксусной кислотой (ЭДТА), маскировку, фильтрацию, разбавление, субпробирование и многие другие методы. Кроме того, подготовка образца может включать дробление, растворение, химическое сбраживание кислотой или щелочью, извлечение образца, его очистку или наоборот – предварительную концентрацию.

Пробоотбор и пробоподготовка

Качественные характеристики химических веществ, пищевых продуктов, сырья и их ингредиентов нуждаются в мониторинге для обеспечения соответствия техническим требованиям. Некоторые характеристики качества могут быть измерены с помощью специально разработанных датчиков в режиме реального времени (например, цвет растительного масла на маслоэкстракционном заводе). Однако в большинстве случаев качественные характеристики измеряются на небольших порциях материала, которые периодически берутся из непрерывных процессов, или на определенном количестве небольших порций, взятых из партии. Небольшие порции, взятые для анализа, называются образцами, а вся партия или вся продукция за определенный период времени, в случае непрерывных процессов, называется совокупностью. Процесс отбора проб из нее называется выборкой. Если процедура выполнена правильно, измеримые характеристики, полученные для выборок, становятся очень точной оценкой совокупности.

Методы пробоподготовки

Идеальный метод подготовки образцов должен включать минимальное количество рабочих этапов, быть простым в изучении, экологически чистым и экономичным. Кроме того, по мере роста числа образцов требуются высокопроизводительные и полностью автоматизированные аналитические методы. Распространенные методы пробоподготовки:
Экстракция жидкости жидкостью (liquid-liquid extraction, LLE);
Твердофазная экстракция (solid phase ecstaction, SPE);
Твердофазная микроэкстракция (solid phase microextraction, SPME).

Твердофазная экстракция (SPE) используется для концентрирования и выделения целевых аналитов с использованием твердого носителя. На сегодняшний день SPE является наиболее часто используемым методом получения образцов во многих областях химии, медицине, фармацевтике и экологии. Первоначально он был разработан в качестве дополнения и замены LLE, который является достаточно трудоемким, его трудно автоматизировать и требует относительно больших объемов растворителей высокой чистоты.

Метод основан основан на селективном распределении аналитов между твердым материалом и жидкой подвижной фазой. Различные виды SPE основаны на типе распределения при экстракции. Одним из самых распространенных является обращенно-фазовая твердофазная экстракция, в которой в качестве стационарной фазы выступают частицы кремнезема с химически связанными на поверхности алкильными и арильными функциональными группами.

Для аналитов, которые заряжаются при нахождении в растворе, может быть использован ионообменный SPE, который используется принцип электростатического притяжения между заряженными аналитами и заряженными функциональными группами на поверхности сорбента. Для элюирования искомых аналитов в данном методе используется раствор с высоким рН, который нейтрализует функциональную группу сорбента, либо заряженные аналиты. В качестве альтернативы для элюирования соединений может также использоваться элюирующий растворитель с высокой степенью ионизации.