Оптико-эмиссионная спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-ОЭС)

Одним из самых распространенных видов эмиссионного спектрального анализа является атомно-эмиссионная спектроскопия (АЭС), которая представляет собой быстрый высокочувствительный метод идентификации и количественного определения элементов примесей в газообразных, жидких и твердых веществах, в том числе и в высокочистых.

АЭС использует для определения концентрации аналита количественное измерение оптического излучения возбужденных атомов. В растворе атомы аналита всасываются в область возбуждения, где позже растворяются, испаряются и распыляются пламенем, разрядом или плазмой. Высокотемпературные источники распыления обеспечивают достаточную энергию для продвижения атомов на высокие энергетические уровни. Атомы распадаются обратно на более низкие уровни, испуская свет.

Эмиссионный спектрометр для АЭС представляет собой сложный прибор, в котором пробоподготовка проводится с использованием индуктивно связанной плазмы, для получения которой требуются специальные марки аргона чистотой 99,998 – 99,999%. Альтернативой атомно-эмиссионной спектроскопии может выступать комбинированный метод с применением газовой хроматографии (ГХ-АЭС). В этом случае для идентификации образцов в хроматографе применяется высококачественный гелий 6,0 с уровнем чистоты в 99,9999%.

В спектрометре образец разлагается на свободные атомы в высокотемпературном источнике возбуждения, например, в пламени. Жидкие образцы распыляются и переносятся в пламя потоком газа. Источник возбуждения должен растворять, распылять и возбуждать атомы аналита. Пламя поставляет достаточно энергии, чтобы продвинуть атомы на высокие энергетические уровни. Когда атомы распадаются до своей основной стадии, излучение проходит через монохроматор, который выделяет определенную длину волны для желаемого анализа. Далее фотоприемник измеряет мощность излучения выбранного излучения.

Оптическая эмиссионная спектрометрия

Оптическая эмиссионная спектрометрия предполагает подачу электрической энергии в оптический спектрометр в виде искры, возникающей между электродом и металлическим образцом, в результате чего испаренные атомы доводятся до высокоэнергетического состояния в так называемой «разрядной плазме».

Эти возбужденные атомы и ионы в плазме разряда создают уникальный спектр излучения, специфичный для каждого элемента. Таким образом, один элемент генерирует множество характерных эмиссионных спектральных линий.

Генерируемый разрядом свет в спектрометре оптическом представляет собой совокупность спектральных линий элементов в образце. Этот свет расщепляется дифракционной решеткой для извлечения спектра излучения для целевых элементов.

Интенсивность каждого спектра излучения зависит от концентрации элемента в образце. Детекторы (фотоумножительные трубки) измеряют наличие или отсутствие спектра, выделенного для каждого элемента, и его интенсивность для выполнения качественного и количественного анализа элементов.

В оптическом эмиссионном спектрометре индуктивно связанная плазма используется в качестве источника возбуждения. Однако термины «оптическая эмиссионная спектрометрия» и «фотоэлектрическая оптическая эмиссионная спектрометрия» обычно относятся к оптической эмиссионной спектрометрии с использованием для возбуждения искрового или дугового разряда постоянного тока, либо тлеющего разряда.