Читайте в статье про принцип работы спектрометров, их виды и особенности.
Что такое спектрометр?
В самом широком смысле спектрометр – это любой прибор, который используется для измерения колебаний физической характеристики в определенном диапазоне, а точнее спектре. Это может быть спектр соотношения массы и заряда, если мы говорим про масс-спектрометр, изменение частот ядерных резонансов в ЯМР-спектрометре или изменение поглощения и излучения света в зависимости от длины волны в оптическом спектрометре.
Далее более подробно расскажем об основных типах спектрометров и их особенностях.
Принцип работы спектрометра:
Етап 1:
Свет направляется через оптоволоконный кабель в спектрометр через входную щель, которая представляет собой узкое отверстие. Щель виньетирует свет, когда он попадает в спектрометр.
Етап 2:
Затем, в большинстве спектрометров, расходящийся свет коллимируется вогнутым зеркалом и направляется на решетку. После этого решетка рассеивает спектральные компоненты света под слегка изменяющимися углами.
Етап 3:
Свет фокусируется вторым вогнутым зеркалом и отображается на детекторе. В качестве альтернативы все три функции могут быть выполнены одновременно с использованием вогнутой голографической решетки.
Етап 4:
После того, как свет попадает на детектор, фотоны преобразуются в электроны. Эти электроны оцифровываются и считываются через USB (или последовательный порт) на компьютер.
На основе количества пикселей в детекторе и линейной дисперсии дифракционной решетки программное обеспечение интерполирует сигнал для генерации калибровки, которая позволяет построить график данных как функцию длины волны в заданном спектральном диапазоне. Эти данные могут впоследствии использоваться и обрабатываться для многих спектроскопических приложений.
Виды спектрометров
Гамма-спектрометр
Система гамма-спектрометра состоит из детектора, электронной схемы для обработки импульсов и устройства для хранения, обработки и отображения данных.
Детектор – это инструмент, который выдает электрические сигналы (импульсы). Эти сигналы зависят от энергии (длины волны) и количества регистрируемых гамма-фотонов. Детектор подключен к системе, которая обрабатывает эти импульсы.
Система обработки импульсов представляет собой электронную схему, которая формирует импульсы, подсчитывает их и классифицирует в зависимости от высоты импульса. Таким образом, электронные сигналы преобразуются в спектр импульсов. Этот спектр импульсов представляет собой количество и распределение энергии гамма-фотонов.
Спектр хранится в системе памяти и может быть обработан с помощью соответствующих компьютерных программ. Результаты отображаются в графическом или цифровом виде.
Диапазон длин волн: 0,0001 – 0,01 нм.
Сферы применения:
Контроль качества при производстве радионуклидов Контроль работы реакторов
Наблюдение за состоянием окружающей среды и радиоактивный анализ
Рентгенофлуоресцентный (XRF) спектрометр
Это рентгеновский прибор, используемый для рутинного, относительно неразрушающего химического анализа горных пород, минералов, отложений и жидкостей. Он работает на принципах спектроскопии с дисперсией по длине волны, которые схожи с электронным микрозондом (EPMA). Однако рентгенофлуоресцентный анализатор не может проводить анализ с малыми размерами пятен, характерными для EPMA (2-5 микрон), поэтому он обычно используется для массового анализа крупных фракций геологических материалов. Относительная простота и дешевизна пробоподготовки, стабильность и простота использования рентгеновских спектрометров делают этот метод одним из наиболее широко используемых для анализа основных и следовых элементов в горных породах, минералах и осадочных породах.
Диапазон длин волн: 0,01 – 10 нм
Сферы применения:
Комплексный химический анализ основных элементов в образцах горных и осадочных пород
Подробнее ознакомиться с видами и характеристиками РФА спектрометров можно по ссылке.
УФ спектрометр
УФ-спектроскопия использует свет в УФ-диапазоне для измерения количества света, поглощаемого или отражаемого образцом, и определения концентрации элементов в образце.
УФ спектрометры работают по принципу перехода электронов в образце из основного состояния в состояние с более высокой энергией, поскольку молекулы поглощают энергию, излучаемую ультрафиолетовым светом. Количество энергии, которой обладают электроны, пропорционально длине волны, которую они могут поглотить.
Идентификация образца осуществляется путем сравнения спектра, полученного при поглощении образцом ультрафиолетового света, со спектрами известных соединений.
В УФ-спектрометре обычно используются дейтериевая дуга, ксеноновая дуга или вольфрамовые галогенные лампы. В качестве решетки обычно используется голографическая решетка, а в качестве детектора – ПМТ, фотодиод, фотодиодная матрица или ПЗС. Размер пикселя в детекторах обычно составляет 14 мкм на 200 мкм.
Диапазон длин волн: 10 – 400
Сферы применения:
Материаловедение
Контроль качества
Нефтехимия
Пищевая промышленность
Сельское хозяйство
Вид-спектрометр
Вид-спектрометр работает так же, как и УФ-спектрометр, за исключением того, что для определения соединений, которые не взаимодействуют с ультрафиолетовым светом, используется свет видимой области электромагнитного спектра, то есть длина волны от 400 до 700 нм.
Этот прибор также может определять концентрацию веществ в образце, измеряя интенсивность его пропускания или поглощения.
В качестве источников света в Вид-спектрометре обычно используются вольфрамовые галогенные, ксеноновые лампы и светодиоды.
В нем используется тот же тип дифракционной решетки и детектора, что и в УФ-спектрометре. Вид-спектрометр в основном используется в тех же отраслях и сферах, что и УФ-спектрометр.
Диапазон длин волн: 400-700 нм.
ИК-спектрометр
ИК-спектрометр использует колебательные переходы органической молекулы с ИК-излучением для идентификации материалов в ИК-спектре.
ИК-излучение можно разделить на три части в диапазоне от 700 нм до 1 мм – ближний, средний и дальний инфракрасный, что соотносится с видимым спектром.
Образец поглощает ИК-излучение, соответствующее по энергии этим колебаниям. Это позволяет регистрировать спектры поглощения соединений, причем спектры уникальны для каждого соединения.
Если говорить про ИК-Фурье спектрометр, то это прибор, собирающий данные в широком диапазоне и использующий преобразование Фурье для трансформации исходных данных в спектр.
В ближнем, среднем и дальнем ИК-диапазонах используются вольфрамо-галогенные, глобольные и ртутные лампы, соответственно. Тип установленной решетки – обычно правильная решетка. В БИК-спектрометрах обычно используются фотодиоды InGaAs с размером пикселя 25 мкм на 500 мкм, в ИК-спектрометрах – пироэлектрические детекторы с размером пикселя 48,5 мкм на 48,5 мкм, а в ИК-спектрометрах – болометры a-Si или VOx с размером пикселя 75 мкм на 75 мкм.
Диапазон длин волн: 700 нм – 1 мм
Сферы применения:
Фармацевтика
Экологическая безопасность
Пищевая промышленность
Производство материалов
Области применения ИК-спектрометров включают определение характеристик белков, космические исследования, идентификацию соединений, анализ наноразмерных полупроводников и т. д.
Подробнее ознакомиться с видами и характеристиками ИК-спектрометров можно по ссылке.
ЯМР-спектрометр
ЯМР спектрометр позволяет анализировать молекулярную структуру материала, наблюдая и измеряя взаимодействие ядерных спинов при помещении в мощное магнитное поле.
Для анализа молекулярной структуры на атомном уровне можно также использовать электронные микроскопы и рентгеновские дифракционные приборы, но преимущества ЯМР в том, что измерения образцов неразрушающие и требуется меньшая пробоподготовка.
ЯМР-анализатор состоит из следующих компонентов
Компьютер – управление прибором и обработка данных.
Консоль – передает и принимает радиочастотные волны, используемые для проведения ЯМР-измерений.
Сверхпроводящий магнит – генерирует мощное магнитное поле, которое в десятки тысяч раз сильнее магнитного поля Земли. Образцы помещаются в это магнитное поле и подвергаются воздействию радиоволн.
Диапазон длин волн: 0.6 см – 100 м (+-, відповідно до малюнку)
Сферы применения:
Биология
Пищевая промышленность
Химия
Производство пленок для аккумуляторов и органические ЭП
Подробнее ознакомиться с видами и характеристиками ЯМР-спектрометров можно по ссылке.
Спектрофлуориметр
Спектрофлуориметр — это прибор, работающий по принципу флуоресцентной спектроскопии. Это быстрый и чувствительный метод характеристики молекулярных компонентов, присутствующих в образце. Флуоресцентная спектроскопия — это тип электромагнитной спектроскопии, которая анализирует флуоресцентные молекулы. Она использует явление возбуждения электронов при столкновении с частицами высокой энергии, такими как фотоны и другие возбужденные электроны.
В процессе перехода многоатомных флуоресцентных молекул (флуорофоров) из их более высокого энергетического уровня (возбужденного состояния) в основное состояние путем понижения их энергетического уровня испускаются фотоны. Флуорофоры играют важнейшую роль в флуоресцентной спектроскопии. Флуорофоры являются компонентами молекул, которые придают флуоресценцию. В основном флуорофорами являются молекулы, которые содержат ароматические кольца, такие как тирозин, триптофан, флуоресцеин и т. д.
Среди главных задач, в которых применяется:
исследование морских нефтяных загрязнителей
точное определение глюкозы
экспресс-мониторинг цветения пресноводных цианобактерий и т.д.
Подробнее ознакомиться с видами и характеристиками спектрофлуориметров можно по ссылке.
Оптический спектрометр
Оптический спектрометр используется для измерения поглощения (или отражения/пропускания/излучения) образца в ближнем УФ-диапазоне во всей видимой области спектра. Спектрометр состоит из источника света, дисперсионного элемента, камеры для образца и детектора. Широкополосный свет, создаваемый источником света, преобразуется в монохроматический свет дисперсионным элементом и пропускается через образец. Интенсивность света измеряется после прохождения через образец детектором.
Сканируя дисперсионный элемент, можно получать и измерять длины волн от ближнего УФ-диапазона во всем видимом диапазоне. Спектр пропускания создается путем сравнения интенсивности света после прохождения через образец с интенсивностью света до его прохождения через образец. Ранние источники света, состоящие из дуговых ламп или металлических нитей, недавно были заменены светодиодами (LED).
Сферы применения:
Физика
Химия
Биология
Масс-спектрометр
Масс-спектрометр (МС) — это прибор, используемый для идентификации и количественной оценки широкого спектра клинически значимых аналитов. В сочетании с газовыми или жидкостными хроматографами масс-спектрометры позволяют расширить аналитические возможности для различных клинических приложений. Кроме того, благодаря своей способности идентифицировать и количественно определять белки, МС является важным аналитическим инструментом в области протеомики.
Подготовка образца имеет решающее значение для успешного МС, особенно при работе со сложными матрицами, которые обычно встречаются в клинической химии. Обычно это включает один или несколько из следующих шагов: осаждение белка с последующим центрифугированием или фильтрацией, твердофазная экстракция, жидкостно-жидкостная экстракция, аффинное обогащение или дериватизация.
Сферы применения:
Тестирование и обнаружение наркотических веществ
Пищевая промышленность
Анализ остатков пестицидов
Подробнее ознакомиться с видами и характеристиками масс-спектрометров можно по ссылке.
Искровой оптико-эмиссионный спектрометр
Оптический эмиссионный спектрометр способен проводить отбор твердых проб. Он широко применяется для анализа широкого спектра образцов. Он применяется для анализа стали, металлов и сплавов, геологических образцов, биологических образцов, образцов окружающей среды и других видов образцов и специальных методов. Он имеет очень высокое время безотказной работы, обеспечивает надежную работу. Оптический эмиссионный спектрометр обеспечивает быстрый элементный анализ твердых металлических образцов, что делает его незаменимым для контроля качества на сталелитейных заводах и в процессах металлургии алюминия.
Искровой оптический эмиссионный спектрометр способен определять все элементы, необходимые в настоящих и будущих приложениях, во всех возможных качествах железа и стали, таких как белый или серый чугун, легированный чугун, низколегированная сталь и высоколегированная сталь. Это ответ на аналитические потребности, будь то входной контроль товаров, сортировка металлов, контроль качества процесса, контроль качества конечной продукции, сертификация или расследование.
В случае отбора проб он используется для анализа включений микропримесей и макрокомпонентов. Он используется для анализа стандартных эталонных материалов и реальных образцов стали. Он также используется для анализа неметаллических элементов (например, углерода, азота, серы, фосфора, кислорода, кремния и бора) в образцах стали. Количественный или качественный анализ азота в стали также определяется с помощью этой техники.
Сферы применения:
Металлургическая промышленность
Геологическая сфера и мониторинг окружающей среды
Подробнее ознакомиться с видами и характеристиками масс-спектрометров можно по ссылке.
Раман-спектрометр
Раман спектроскопия использует интенсивное излучение лазера для исследования химических связей в веществе, генерируя спектр, который действует как отпечаток пальца и может быть использован для определения характеристик или идентификации вещества. Это может использоваться для проверки подлинности материалов или оценки их качества, и даже для медицинской диагностики. Но как работает рамановский спектрометр?
Система рамановского спектрометра состоит из трех основных компонентов:
высокоинтенсивный лазер
интерфейс для образца
спектрометр
Лазер выступает в качестве источника возбуждения, который обеспечивает высокую интенсивность света, необходимую для получения достаточного для обнаружения сигнала комбинационного рассеяния. Рамановское рассеяние происходит с вероятностью одна часть на миллион, поэтому требуется высокая интенсивность лазера, чтобы уравновесить редкость рамановского рассеяния.
Интерфейс образца в системе рамановского спектрометра относится к оптике, которая направляет и фокусирует падающий луч, а также собирает сравнительно слабое рамановское излучение для передачи в сам спектрометр. Для отражения коротковолнового лазерного излучения на образец и передачи рассеянного рамановского излучения в спектрометр обычно используется длинноволновой дихроичный фильтр, как показано ниже.
Наконец, Раман спектрометр одновременно захватывает и обнаруживает весь свет, передаваемый интерфейсом образца, сообщая спектр как функцию сдвига Рамана относительно частоты лазера. Для этого требуется достаточный диапазон, сила сигнала и оптическое разрешение. Ключевые эксплуатационные свойства включают высокую чувствительность, хорошее отношение сигнал/шум и высокую мощность сбора света.
Сферы применения:
Анализ углеродных материалов.
Материаловедение и исследование новых материалов.
Фармацевтика.
Криминалистика и т.д.
Подробнее ознакомиться с видами и характеристиками масс-спектрометров можно по ссылке.
Существуют и другие типы спектрометров, но сегодня ограничимся этим перечнем.
Классификация спектрометров в соответствии с особенностями конструкции
В зависимости от особенностей конструкции спектрометры делятся на 2 группы:
Высокая точность и чувствительность: стационарные спектрометры оснащены передовыми детекторами и оптическими системами, что обеспечивает высокую точность измерений и возможность обнаружения низких концентраций элементов.
Широкий спектр анализируемых материалов: могут использоваться для анализа различных типов образцов, включая металлы, сплавы, жидкости и порошки.
Стабильность и надежность: стационарные системы обеспечивают стабильные условия работы, что способствует воспроизводимости результатов и надежности измерений.
Разнообразие опций и конфигураций: возможность оснащения дополнительными модулями и аксессуарами, такими как системы охлаждения, автоматические пробоотборники и различные типы источников возбуждения.
Компактность: Портативные спектрометры имеют небольшие размеры и вес, что облегчает их переноску и использование в полевых условиях.
Автономность: Оснащение собственными источниками питания и встроенными компьютерами обеспечивает автономную работу в удаленных или труднодоступных местах без необходимости подключения к стационарной электросети.
Быстрая настройка и запуск: Простота установки и быстрая готовность к работе делают мобильные спектрометры идеальными для ситуаций, требующих оперативного анализа.
Широкий спектр приложений: Используются в различных отраслях, таких как геология, экологический мониторинг, металлообработка и контроль качества на производственных площадках.