Газовая хроматография

Газовая хроматография (ГХ) – это аналитический метод исследования, который используемый для разделения химических компонентов пробной смеси для определения их наличия или отсутствия, либо для выявления их количества. Эти химические компоненты обычно представляют собой органические молекулы или газы. Для успешного ГХ-анализа эти компоненты должны быть летучими и иметь молекулярную массу ниже 1250 да, а также термически стабильными, чтобы не разлагаться в ходе ГХ-исследования.

Метод газовой хроматографии широко используется во многих отраслях промышленности:
для контроля качества при производства промышленных товаров, химикатов и фармацевтических препаратов;
с исследовательскими целями при анализе натуральных и искусственных продуктов;
для обеспечения безопасности окружающей среды.

Принцип действия

При разделении веществ в ходе ГХ-анализа используется газ-носитель, который играет роль подвижной фазы. Газ-носитель позволяет молекулам образца находится в газовом хроматографе, не повреждая компоненты прибора. В ходе анализа образец поступает в газовые хроматографы либо с помощью шприца, либо из автосамплера, который извлекает химические компоненты из твердых или жидких матриц образцов.

Образец впрыскивается во входное отверстие газового хроматографа через перегородку, которая препятствует потере смесью образцов подвижной фазы. Ко входу подключается аналитическая колонка длинной 10-150 м и диаметром 0,1 – 0,53 мм. Это плавленая кремнеземная или металлическая трубка, на стенках которой находится стационарная фаза. Аналитическая колонка удерживается в колонной печи, которая нагревается во время анализа для элюирования менее летучих компонентов. Выход колонки вставляется в детектор, который выявляет элюирующие из нее химические компоненты и подает сигнал. Сигнал регистрируется программным обеспечением, на основе потока сигналов создается хроматограмма.

Газовый хроматограф – это прибор, в рабочей области которого химические компоненты полностью переходят в газовую фазу. Образцы с низкой концентрацией полностью переносятся в аналитическую колонку газом-носителем без расщепления. В случае исследования образца с высокой концентрацией в аналитическую колонну в режиме разделения переносится только часть пробы. Оставшаяся часть пробы удаляется из системы через линию разделения для предотвращения перегрузки аналитической колонны.

Выбор газового хроматографа

Попадая в аналитическую колонку, компоненты образца разделяются в зависимости от степени взаимодействия со стационарной фазой.

При выборе аналитической колонны следует учитывать фугитивность (летучесть) и функциональную группу анализируемых веществ. Они должны соответствовать используемой в ней стационарной фазе. Жидкие стационарные фазы делятся на два типа:
на основе полиэтиленгликоля (ПЭГ);
на основе полидиметилсилоксана (ПДМС).

Последние имеют различное процентное содержание диметильных, дифенильных или среднеполярных функциональных групп, в частности, цианопропилфенила. Подобное разделяет подобное, поэтому неполярные колонны с диметилом или низким процентом дифенила хороши для разделения неполярных аналитов. Молекулы, способные к ароматическому (π-π) взаимодействию, могут быть разделены на стационарные фазы, содержащие фенильные группы. В то же время молекулы, которые способны к водородной связи, в частности, кислоты и спирты, эффективнее разделяются с помощью колонн со стационарной фазой на основе полиэтиленгликоля (ПЭГ). Это делает такие молекулы менее полярными.

Заключительным этапом является выявление молекул аналита, в ходе которого они элюируются из колонны. Цена газового хроматографа зависит в том числе от типа использованного в нем детектора. Существует несколько типов детекторов, основанных на:
реакции на связи C-H, в частности, пламенно-ионизационный детектор;
реакции на определенные элементы, например, серу, азот или фосфор;
реакции на определенные свойства молекулы, в частности, способность захватывать электрон.