Ганна Бакал
Спеціаліст департаменту хроматографії та спектроскопії
Спеціалізація: аналітичне обладнання, хроматографія, мас-спектрометрія.
17.12.2020
Методи багатокласового аналізу пестицидів у харчових продуктах досягли неймовірного прогресу з того часу, як на рубежі століть стали більш широко доступні потрійні квадрупольні мас-спектрометри для рідинної хроматографії. Сьогодні, 20 років потому, сучасні потрійні мас-спектрометри дозволяють виявляти і кількісно визначати сотні найменувань цільових пестицидів в низьких концентраціях з високим ступенем точності в ході одного аналізу. При цьому, будь-які пестициди, які присутні в зразку, але не підлягають виявленню використовуваним методом, не будуть виявлені. Крім того, в зразку можуть виявитися пестициди, які застосовувалися незаконно, і інші занечищувальні речовини.
Це підвищує інтерес до мас-спектрометра Thermo Scientific™ Orbitrap™, який одночасно виявляє цільові пестициди та ширший спектр нецільових залишків і забруднювальних речовин. І все це — в одному приладі.
У вересні 2020 року професор Амадео Родрігес Фернандес-Альба і доктор Лукаш Райськи з референс-лабораторії Європейського Союзу за пестицидами в овочах і фруктах (EURL-FV), розташованої в Альмерії (Іспанія), представили порівняльне дослідження продуктивності мас-спектрометра Thermo Scientific™ Orbitrap Exploris™ 240 2020 року і гібридного квадрупольного орбитрепа Thermo Scientific™ Q Exactive™, представленого у 2014 році.
Метою дослідження стало виявлення та кількісна оцінка переваг нової системи аналізу залишків пестицидів. Як і у випадку з потрійними квадрупольними системами, за досить короткий проміжок часу були досягнуті значні успіхи в орбітреп-технології, в першу чергу шляхом підвищення точності орбітреп-аналізатора. Крім того, покращилось іонне джерело EASY-IC з автоматичною внутрішньою подачею калібранта для забезпечення точності маси нижче ppm і «м’якого уловлювання», за допомогою якого іони з нижчою енергією знижують фрагментацію зразка і забезпечують підвищений відгук детектора для більшості пестицидів.
Кількісне визначення цільових пестицидів
Зростання швидкості сканування (до 22 Гц) забезпечує підвищену гнучкість при виборі методу збору даних. Використовуючи комбінацію м’якого уловлювання з повним скануванням (FS), всеіонною фрагментацією (AIF) і синхронізованою мас-спектрометрією MS2 (FS / AIF / tMS2), приблизно 95% панелі зі 166 пестицидів в дозі 0,01 мг/кг, в болгарському перці, цибулі та апельсинах були ідентифіковані відповідно до критерів керівництва SANTE (документ ЄС № SANTE / 22682 / 2019).
Своєю чергою, мас-спектрометр Thermo Scientific™ Q Exactive ™ ідентифікував 84% пестицидів з тієї ж групи. Коли панель була розширена до 246 пестицидів, 94% пестицидів все ще можна було ідентифікувати за допомогою Orbitrap Exploris. У всіх випадках зразки були видалені за допомогою методу QuEChERS з цитратним буфером без очищення. Професор Амадео Родрігес Фернандес-Альба і доктор Лукаш Райськи також підкреслюють, що всі використані в їх експериментах показники, можуть бути повторені також і на більш бюджетному мас-спектрометрі Thermo Scientific™ Orbitrap Exploris™ 120.
Скринінг на несподівані сполуки
В ході дослідження професор Амадео Родрігес Фернандес-Альба і доктор Лукаш Райскі також оцінили використання призначеного для обробки даних програмного забезпечення TraceFinder і Compound Discoverer і локальних баз даних ChemSpider™ і M/zCloud для перевірки вихідних даних на наявність в помідорах нецільових з’єднань.
В ході експерименту екстракція іонів-прекурсорів з допуском маси 5 ppm дала 580 влучень. Автоматичний пошук з використанням іонів з допуском маси 5 ppm, осколкових іонів (5 ppm) і ізотопних патернів дав шість влучень. Їх число знижалося до чотирьох у випадку, якщо допуск маси іонів знижувався до 2ppm. Таким чином в зразках було підтверджено наявність пестицидів (азоксистробін і імідаклоприд), а також фармацевтичного препарату карбамазепіну, який, ймовірно, поглинався з оборотної води, використовуваної в ході експерименту.
Будьте в курсі новин
