Методы определения масличности семян

В этой статье рассказываем о методах анализа масличности семян для оценки коммерческой стоимости, а также делаем обзор решений, которые позволяют определить ключевые товарные показатели семенных культур.  

Сфера применения растительных масел очень широкая: от приготовления пищи и добавления в состав пищевых продуктов до производства маргарина, жиров и биотоплива. Существуют разные способы получения масел из масличных культур, наиболее широко применяемый — метод измельчения и последующей экстракции масел с добавлением растворителя. Процент содержания масла в масличных культурах, а также их итоговая стоимость зависит от целого ряда факторов, включая качество урожая. Не в меньшей мере на конечный выход масла из семян влияет эффективность процесса экстракции. Этот процесс можно контролировать, измеряя процент содержания масла в поступающих на производство масличных семенах и сравнивая его потом с процентом содержания масла в остатках после прессования или экстракции с использованием растворителя. 

Схематически это выглядит так

Схематически это выглядит так

На схеме цифрой 1 показаны измерения эффективности прессования, цифрой 2 — показатель общей эффективности экстракции масел. И хотя методы, основанные на применении растворителей для экстракции масел, считаются традиционными и получили широкое применение, у них есть несколько существенных недостатков. Вместе с тем есть и более современные и эффективные методы для определения масличности, позволяющие сделать анализ  быстрее и рентабельней. 

Определение масличности семян: основные методы

Масличность и влажность — ключевые показатели качества масличных семян таких культур как подсолнечник, рапс, соя, лен, а также продуктов их переработки (жмых и шрот). Определение этих характеристик — главное условие сертификации сельскохозяйственных товаров, определяющее их стоимость. 

Существует несколько основных методов оценки качества семян масличных культур, у каждого из которых есть свои преимущества и недостатки. 

  • Термогравиметрический метод измерений — предназначен для измерения влажности семян масличных культур. Метод заключается в определении массы образца до, во время и после высушивания путем нагревания. Испарение влаги из образца при нагревании приводит к уменьшению его массы, что позволяет исключительно на основании данных измерения массы рассчитать процент влажности, которая была в образце до процесса высушивания. Однако этот метод не позволяет получить точные измерения содержания влаги в семенах, а также является трудоемким. 
  • Экстракционный метод (чаще — метод Сокслета, который считается эталонным) не менее трудоемкий, однако его главный недостаток — применение токсичных химических реактивов (например, этилового эфира). Кроме того, общая погрешность анализа включает также и ошибку, связанную с работой оператора. 
  • ИК-спректроскопия – экспресс-метод, с помощью которого помимо масличности и влажности можно также определить и другие показатели (например, белок, крахмал, жирные кислоты и др.), но его использование затруднено сложностью калибровки приборов и унификации данных.
  • импульсная ЯМР-спектроскопия (спектроскопия ядерного магнитного резонанса) — наиболее современный метод, который позволяет в экспресс-режиме определять и влажность, и масличность семян в соответствии с международным нормативным документом ISO 10565, а также продуктов их переработки (ISO 10632).   

Анализ масличности семян методом ЯМР-спектроскопии

Для оценки коммерческой стоимости семян масличных культур, таких как рапс, кукуруза, подсолнечник, соя, лен и арахис производителям и поставщикам необходимо определять содержание масла с высокой точностью. Метод ядерного магнитного резонанса (ЯМР) является легким, точным, альтернативным по отношению к традиционным методам, использующим химические реагенты.

Метод базируется на оценке протонов воды, содержащейся в клетчатке, а также протонов, которые принадлежат маслу. То есть, ЯМР позволяет одновременно проводить анализ влажности и масличности семян, а также других важных показателей качества масличного сырья и продуктов его переработки. 

Современное аналитическое оборудование, основанное на методе ядерного магнитного резонанса, обладает рядом важных преимуществ: 

  1. Не требует использования химических реагентов, что обеспечивает экологическую безопасность
  2. Обладают неразрушающим характером анализа, что особенно актуально для предприятий, которые занимаются селекцией масличных культур 
  3. Обеспечивают высокую производительность — на проведение 1 анализа требуется до 5 минут
  4. Автоматизация, что исключает влияние “человеческого” фактора на результаты исследования

Один из таких инструментальных экспресс-способов на базе ЯМР — анализатор MQC бренда Oxford Instruments. 

Анализатор масличных семян MQC+ точно измеряет содержание масла и воды как в масличных семенах, так и в растительных остатках в соответствии со стандартными методами ISO 10565 и ISO 10632 соответственно. Измерение ЯМР основано на простой и интуитивно понятной линейной калибровке, на которую не влияют зернистость, цвет или происхождение семян. Таким образом, любые решения, основанные на измерении содержания масла, включая оптимизацию процесса дробления, можно принимать с уверенностью. Кроме того, анализатор масличных семян MQC + может также измерять содержание масла в обработанной муке из масличных семян, которая впоследствии используется в качестве корма для животных.

Экстракция по Сокслету и ЯМР: сравнение методов

Если используются методы экстракции Сокслета, лаборанту обычно требуется около часа, чтобы подготовить шесть образцов для анализа, включая последующую очистку (10 минут труда на образец). Затем требуется еще два часа для проведения экстракции, что ограничивает одну автоматизированную систему экстракции анализом 18 проб в течение дневной смены. 

Метод ЯМР с применением оборудования MQC + позволяет многократно взвешивать образцы, а затем анализировать без использования клавиатуры и мыши. Образец переливается в тарированную пробирку, автоматически взвешивается, затем помещается в прибор и анализируется. Для методов ISO измерение занимает всего 16 секунд. Подготовка и анализ каждого образца масличных семян или остатков занимает всего 2-3 минуты, поэтому MQC + может анализировать более 250 образцов масличных семян в день, что может потребоваться во время сезона сбора урожая.

Кроме высокой производительности, метод ЯМР отличается экономической эффективностью в сравнении с методом Сокслета. Эксперты компании Oxford Instruments, рассчитывая рентабельность внедрения метода ЯМР в лаборатории, пришли к выводу, что хотя затраты на образец при применении метода Сокслета изначально ниже, итоговые расходы — существенно снижают рентабельность метода за счет затрат на использование и утилизацию растворителей. Так, по их подсчетам, для каждого образца требуется 50 мл петролейного эфира по цене 20 долларов за литр. Следовательно, годовой расчет расходов будет примерно таким: 

18 образцов/день x 365 дней x 20 долларов США x 50/1000 л = 6 570 долларов в год. 

Кроме того, если предположить, что затраты на утилизацию равны 20% затрат на растворитель, то расчетная стоимость растворителя для метода экстракции Сокслета составляет 7 884 долларов в год.

Анализатор MQC+, работающий на базе метода ЯМР, не использует растворители или другие расходные материалы, только источник питания от сети и стеклянные трубки, поставляемые с прибором, которые можно использовать повторно.

Помимо повышения эффективности лаборатории, быстрый и точный анализ масличности позволяет получить данные, необходимые для увеличения выхода масла. Например, если установка для измельчения рапса, производящая 100000 метрических тонн масла в год, сможет увеличить свой выход на 0,1% за счет оптимизации процесса на основе измерения содержания масла, тогда прибор ЯМР окупится с лихвой в течение года эксплуатации (при рыночной цене 800 долларов за метрическую тонну).

Выводы

Масличность и влажность — основные товарные характеристики масличных семян, влияющих на их рыночную стоимость. Наиболее распространенные методы определения этих характеристик, хоть и считаются эталонными, имеют целый ряд недостатков — от низкой точности, воспроизводимости и эффективности до угрозы экологической безопасности. В последнее время все больше лабораторий во всем мире строит свои процессы по оценке качества масличного сырья и продуктов его переработки на основе современного и эффективного метода ядерного магнитного резонанса (ЯМР). Метод не только позволяет значительно повысить производительность лаборатории за счет сокращения времени, затраченного на проведение анализа одного образца, но также оптимизировать расходы. Получая высокоточные измерения процента содержания масла в семенах и продуктах их переработки, лаборатории могут увеличить выход масла, откорректировав процесс экстракции.